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( z+ H& L. X& M, A随着我国经济的发展,国内市场对钢铁材料的需求不断提高,而铁矿石作为生产钢铁材料的主要原材料,国内市场对铁矿石的需求也越来越大,我国是世界上最大的钢铁生产国和消费国,但国内铁矿石品位低、产量低、开采难度大、易造成环境污染,无法满足国内钢厂日益增长的生产需求,需要大量进口铁矿石。我国已经成为世界第一铁矿石进口国。在铁矿石贸易过程中,铁矿石品质检测是一个重要的问题,而全铁含量是衡量铁矿石的重要指标。本文主要对进口铁矿石全铁的检测方法进行简单介绍。. f* s9 U+ d' g; L0 R
) A5 X/ r& m' r* R8 o9 G( i) ^中国进口铁矿石的用途及来源国 [7 K+ o0 f# E7 }, k! `
& z, v2 l% ]9 x1 H: b* M4 V5 P9 h X铁矿石是含有铁元素或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。可用于提炼单质生铁、炼钢(占98%)等诸多用途。铁矿石主要用于生产铁,铁矿石是用来提炼钢铁的重要来源之一。中国铁矿石主要靠从澳大利亚、巴西、印度等国家进口。! s& k6 |% k% a2 {
1 }) s- d l' {, n7 A4 a2 P铁矿石全铁含量检测现状分析: W' ^' H' ]2 z W1 \' E
) ^2 p/ r, G8 D$ b传统的铁矿石检测有三种方法:
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根据三氯化钛还原法进行检测,这种方法主要使用化学药品进行检测,所以人们也称其为化学法。
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在氢氟酸助溶下,用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解,用氢氧化钠溶液调节pH=1,用EDTA标准溶液滴定,光度电极确定滴定终点,根据EDTA的消耗量计算铁的含量,该方法也称电位滴定法。& L' Q- E, d% e( Q
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运用X荧光光谱法进行检测,主要是检测铁矿石中的微量元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等的含量达到全铁含量检测的目的。& l) J* h- S# `8 [& W5 O, i
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现对这三种方法进行比较,见下表:
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海关实验室检测" S }) i N$ [0 a$ K; H9 @1 B' H* o
$ ~8 n" T# B: E; `进口铁矿石经过海关工作人员查验、取样送到实验室综合部门,综合人员将样品标识登记清楚后通知矿石工作人员,检测人员收到样子后进行分样,并在105℃下进行不少于2小时烘干。海关实验室日常在检测铁矿石的过程中,具体工作的开展按照《波长色散X荧光光谱法》,测定铁矿石中的杂质元素,如铝、硅、磷、钙、镁、钛等,同时根据GB/T 6370.5-2007《三氯化钛还原法进行铁矿石中全铁含量检测》。该方法是:
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先在坩埚中加入约1g过氧化钠,称取试样约0.18g后加入过氧化钠1g将样品覆盖。 `1 {+ f( |" T" C* x
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/ O ?. c$ X3 A在温度高达715℃的马弗炉中灼烧15分钟使试样熔融,取出冷却。
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将坩埚放在烧杯中,加水50ml,充分浸取,进行剧烈反应,停止后加入20ml盐酸将试样溶解,在此基础上用水将坩埚洗净,保证样品全部转移至烧杯中。8 Y. K) \: L8 C I" m) a/ k
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在电热板上进行加热处理,一直到接近沸腾为止,取下,趁热加入适量氯化亚锡溶液还原大部分铁至黄色接近消失。2 x# r! ?$ E1 t, ]2 w. o' ?# D
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0 q- B `# I/ _剩余的铁由三氯化钛还原,以钨酸钠作指示剂,用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂至溶液呈无色,加水至约200ml、硫磷混酸30ml,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点变为紫色。/ Z2 Y* {5 f& E# O, {
; N8 X: H+ U3 _, }' n该检测方法的关键点有以下几点:& N7 r" i* y+ W! f4 c0 c7 C
/ V, `7 O( V; p B1 o$ y● 马弗炉灼烧温度不宜过高,防止样品溅出来。 z0 t$ _% ?+ }+ t* g: c# P( b
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● 加热温度不宜过高,防止暴沸,样品出现混样。
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. W l, ~2 u, B J( \● 趁热加入氯化亚锡,并控制氯化亚锡的量。
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% E4 G( A" R$ S+ x4 Z● 加入硫磷混酸的量要适宜,以保证酸度,并保证除铁之外的其他离子被掩蔽。
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4 v! _( H: @; s$ X3 D) K$ {文 / 安鹏天 史云鹏 陈云- ^! x0 H1 }& O8 v2 r
5 I7 I" f! Q3 b- \(石家庄海关所属黄骅港海关)/ ^+ r" }3 C$ \- E! m% Y
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: u& ~! }% j; m1 `: ]$ R原文作者:中国海关杂志 |