进口铁矿石全铁检测方法知多少

00121149

点击“蓝字”关注我们
/ P' s2 [& ]2 E
! C; ?' A7 X7 x, V) G+ N' S# D) M随着我国经济的发展，国内市场对钢铁材料的需求不断提高，而铁矿石作为生产钢铁材料的主要原材料，国内市场对铁矿石的需求也越来越大，我国是世界上最大的钢铁生产国和消费国，但国内铁矿石品位低、产量低、开采难度大、易造成环境污染，无法满足国内钢厂日益增长的生产需求，需要大量进口铁矿石。我国已经成为世界第一铁矿石进口国。在铁矿石贸易过程中，铁矿石品质检测是一个重要的问题，而全铁含量是衡量铁矿石的重要指标。本文主要对进口铁矿石全铁的检测方法进行简单介绍。
( k2 V7 {- S+ Y9 `. ]3 `4 f
! t: h0 J8 `# ^0 ?+ R3 E8 v中国进口铁矿石的用途及来源国
6 {. P" z2 |& |9 Y0 V- l; e/ K# D
& Y$ o2 d$ Z- B; R# m' w铁矿石是含有铁元素或铁化合物能够经济利用的矿物集合体。可用于提炼单质生铁、炼钢（占98%）等诸多用途。铁矿石主要用于生产铁，铁矿石是用来提炼钢铁的重要来源之一。中国铁矿石主要靠从澳大利亚、巴西、印度等国家进口。
8 q1 V  q7 Z0 ]4 q/ W, Q
2 m/ u/ w! a& w. ]铁矿石全铁含量检测现状分析

9 E3 r: ?7 A3 {$ j; l传统的铁矿石检测有三种方法：

01

4 u% B/ ]- K' ?# f: W1 H6 E根据三氯化钛还原法进行检测，这种方法主要使用化学药品进行检测，所以人们也称其为化学法。

02
7 q6 ]- f4 V4 p  l" ]
9 n2 l& q8 d9 i' p* v/ B在氢氟酸助溶下，用盐酸硝酸混合溶液微波消解法分解，用氢氧化钠溶液调节pH=1，用EDTA标准溶液滴定，光度电极确定滴定终点，根据EDTA的消耗量计算铁的含量，该方法也称电位滴定法。

! @8 ?9 b' c! J) e5 \/ {03
  Y- Z, p( [( a
运用X荧光光谱法进行检测，主要是检测铁矿石中的微量元素，如铝、硅、磷、钙、镁、钛等的含量达到全铁含量检测的目的。

现对这三种方法进行比较，见下表：

& F! P& P4 E' k
9 ~: Q0 o- j6 e" p
海关实验室检测

9 p- E2 H( q5 m进口铁矿石经过海关工作人员查验、取样送到实验室综合部门，综合人员将样品标识登记清楚后通知矿石工作人员，检测人员收到样子后进行分样，并在105℃下进行不少于2小时烘干。海关实验室日常在检测铁矿石的过程中，具体工作的开展按照《波长色散X荧光光谱法》，测定铁矿石中的杂质元素，如铝、硅、磷、钙、镁、钛等，同时根据GB/T 6370.5-2007《三氯化钛还原法进行铁矿石中全铁含量检测》。该方法是：
/ ~" J4 m7 ]$ o
5 K1 t) ~3 T+ U( x) C; B7 O- D01
1 Z% X+ _4 _- N. G1 v
先在坩埚中加入约1g过氧化钠，称取试样约0.18g后加入过氧化钠1g将样品覆盖。
& q; W- n' W. b( k
  _5 R; v1 H, \' q/ D2 \8 K  H02

, u; X9 p! z  i3 ]! `1 \在温度高达715℃的马弗炉中灼烧15分钟使试样熔融，取出冷却。

03
$ H8 _1 i1 P! b* M/ t( y: B5 s* i
将坩埚放在烧杯中，加水50ml，充分浸取，进行剧烈反应，停止后加入20ml盐酸将试样溶解，在此基础上用水将坩埚洗净，保证样品全部转移至烧杯中。
) _: s2 {& _) g; x
04

  V  M) \: E( m9 l! ?在电热板上进行加热处理，一直到接近沸腾为止，取下，趁热加入适量氯化亚锡溶液还原大部分铁至黄色接近消失。
! R: B% y5 t5 y+ J/ w$ y% v7 u
05

; n: [0 _2 b, X7 z# I. G5 R剩余的铁由三氯化钛还原，以钨酸钠作指示剂，用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂至溶液呈无色，加水至约200ml、硫磷混酸30ml，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点变为紫色。

% g7 c- Q4 y0 V. |该检测方法的关键点有以下几点：

' i$ [- _* ]/ A● 马弗炉灼烧温度不宜过高，防止样品溅出来。
0 f7 f: ^* o2 P+ o
● 加热温度不宜过高，防止暴沸，样品出现混样。
$ ^# X7 n: j' C
3 l7 m! B+ }+ m0 e$ h5 @● 趁热加入氯化亚锡，并控制氯化亚锡的量。

● 加入硫磷混酸的量要适宜，以保证酸度，并保证除铁之外的其他离子被掩蔽。
" N6 _6 I) M* Q4 N& L6 C# ^5 T( N1 \
+ y$ L: ~2 `% w4 x. j3 ~) R8 P文 / 安鹏天   史云鹏   陈云

3 P0 c0 x9 p+ |" s; Y: k" h（石家庄海关所属黄骅港海关）
0 n/ t  E* Z3 R% Z: x7 T: h
! b9 ~1 P! ^% Q4 z

编辑：常相婧
+ `  b( t2 d: O' [0 c审校：王国秀出品：中国海关传媒中心投稿邮箱：569613217@qq.com（秀米投稿账号同邮箱）
) o3 Y" }9 p- m; W! M! v如需转载请注明来源“中国海关杂志”

( k7 n9 h+ g* \' B" V" @! S; j- H               
原文作者：中国海关杂志